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碳?xì)湓胤治鰞x空白實(shí)驗(yàn)方法
將裝置按使用說(shuō)明圖連接好,檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性,直到每一部分都不漏氣以后,開(kāi)始通電升溫,并接通氧氣。在升溫過(guò)程中,將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次,并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20分鐘左右。取下吸收系統(tǒng),用絨布擦凈,在天平旁放置l0分鐘左右再稱(chēng)重.當(dāng)?shù)谝还?jié)爐達(dá)到并保持在850℃土10℃,第二節(jié)爐達(dá)到并保持在800℃土10℃,第三節(jié)爐達(dá)到并保持在600土10℃,開(kāi)始作空白試驗(yàn),此時(shí)將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐,接上已經(jīng)通氣稱(chēng)重的吸收系統(tǒng),在一個(gè)燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和做煤樣時(shí)相當(dāng)),打開(kāi)橡皮帽,取出銅絲卷,將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,接通氧氣,調(diào)節(jié)氧氣流速為120毫升/分)。移動(dòng)第一節(jié)爐,使燃燒舟位于爐子中心,通氣23分鐘,將爐子移回原位,2分鐘后取下U形管,用絨布擦凈,在天平旁放置10分鐘后稱(chēng)重。吸收水分的U形管的增重即為空白值。 重復(fù)上述空白試驗(yàn),直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過(guò)0.00l0克,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次重量變化不超過(guò)0.0005克為止,取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天計(jì)算氫的空白值。
在做空白試驗(yàn)前,應(yīng)先確定保溫套管的位置,使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮帽受熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定,則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫套管的位置。